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行业资讯 / 中子衍射

2022年06月02日

中子衍射

中子衍射 (ND) 技术通过检测入射中子束的衍射来测量材料深处的残余应力。

与其他衍射技术(即实验室 X 射线和同步加速器衍射)一样,中子衍射束根据布拉格定律表现,从而能够检测由于应力引起的原子晶格间距变化。然后使用无应力材料样本(即d 0样本)校准间距的相对变化,以计算绝对应力值。与 X 射线相比,使用中子的优势在于它们更深入地穿透工程材料(即同步加速器 X 射线的厘米而不是毫米或实验室 X 射线的微米)。

中子衍射技术主要有两种类型,单色 2θ 应变扫描和飞行时间;使用哪种类型取决于衍射仪器的中子源。

单色 2θ 应变扫描:

这种技术通常在反应堆源中发现并且基于单色(即单波长)中子束。它测量由于残余应力引起的与特定晶格间距d相关的单个衍射峰的峰值衍射角2θ的变化。

示意图显示了角度 2θ 变化的入射和衍射中子束

 

对恒定波长 λ的布拉格定律 (nλ=2d hkl sinθ) 进行微分,得出:

其中Δθ是峰值位移,Δd是晶格间距的变化,d 0是无应力样品的晶格间距,2θ 0是无应力样品衍射峰的相应角位置。

hkl平面组中的应变可以计算为:

飞行时间:

散裂源在时间t 0以脉冲的形式产生不同波长/能量的中子束。中子束具有不同的速度,高能中子行进速度最快,因此可以通过它们在探测器处的飞行时间(或到达时间)来区分。由于存在所有波长,因此与同步加速器衍射不同,检测器可以放置在 90° 以确保立方体量规体积。通过以恒定布拉格角θ监测入射/衍射波长,可以确定晶格间距。对常数θ微分布拉格定律:

其中 Δ λ是波长的变化,λ 0是对应于无应力样品的波长。应变可以计算为:

可以从每个测量点获得完整或部分衍射光谱。然后使用多峰拟合(例如 Pawley 或 Rietveld 改进)分析衍射轮廓,以提供受应力和无应力材料的晶格参数α和α 0 。

典型的飞行时间衍射光谱(使用 Pawley 拟合)。

根据使用任何一种 ND 技术测量的应变,胡克定律可以(在某些假设下)用于计算应力分量,使用多次反射的体弹性常数,例如:

使用任一类型的 ND 技术,通过使用狭缝或径向准直器限制检测器的照射区域和视场,仅从样品深处的小量规体积(例如 1-10mm 3 )获得衍射强度是可能的。

单轴或双轴残余应力是通过 ND 技术作为标准测量的,但通过旋转组件三轴(即 σ xx、σ yy和 σ zz)残余应力也可以测量,标称精度为 ±钢中 30MPa。

中子衍射技术的优点:

  • “非破坏性”技术(尽管可能需要提取d 0个样本或切割光束接入窗口);
  • 良好的穿透深度——钢高达 60 毫米,铝高达 100 毫米(总光束路径长度);
  • 三轴残余应力测量(即 σ xx、 σ yy和 σ zz),包括应力梯度;
  • 精确测量高强度残余应力;
  • 可以测量复杂的形状,但可能需要切割光束接入窗口;
  • 对表面光洁度无动于衷;
  • 公称精度:10MPa——铝,30MPa——钢,15MPa——钛;
  • 测量宏观和微观残余应力。

中子衍射技术的缺点:

  • 在专业设施进行基于实验室的测量;
  • 仅适用于结晶材料;
  • 精度受晶粒尺寸和织构严重影响;
  • 样本尺寸受限(体积和重量);
  • 不适合表面测量;
  • 除非以商业方式支付光束时间,否则测量前的交货时间很长。

参考资料和延伸阅读:

  1. Noyan, IC 和 Cohen, JB,“通过衍射和解释测量残余应力”,Springer-Verlag,纽约公司,1987 年。
  2. Fitzpatrick, ME 和 Lodini, A.,“使用中子和同步加速器辐射通过衍射分析残余应力”,Taylor 和 Francis,伦敦,2003 年。
  3. Pawley, GS,“粉末衍射扫描的晶胞细化”,J. Applied Crystallography,14,357-361,1981。
  4. Daymond, MR, Bourke, MAM 和 Von Dreele, RB,“在存在弹性和塑性各向异性的情况下使用 Rietveld 细化来拟合六方晶体结构”,J. Applied Physics,85 (2),第 739 页–747,1999。
  5. ISO/TS 21432:2005,“无损检测——通过中子衍射测定残余应力的标准试验方法”,2005。
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